稱量法是國際國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體配制的經(jīng)典方法。以往通常使用精密機械天平作為標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制工具,天平稱量過程的不確定度評定和計算也已經(jīng)有了一套比較成熟的方法。近些年來,隨著電子天平技術(shù)的發(fā)展,利用精密電子天平來配制標(biāo)準(zhǔn)氣體越來越多。由于設(shè)備原理和稱量程序的不同,原來的不確定度評定方法不完全適用于電子天平的稱量過程,必須研究新的評定方法以適應(yīng)新技術(shù)應(yīng)用的需要。
一、適用范圍
稱量法是國際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦的方法。它只適用于組分之間、組分與氣瓶內(nèi)壁不發(fā)生反應(yīng)的氣體,以及在實驗條件下完全處于氣態(tài)的可凝結(jié)組分。任何可凝結(jié)組分,當(dāng)在低使用溫度下其分壓超過它的飽和蒸氣壓的70%時,就不能使用。
二.所需設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)氣體配制裝由氣體充填裝置、氣體稱量裝置、氣瓶及氣瓶預(yù)處理裝置組成。
1.氣體充填裝置及面板
氣體充填裝置由真空機組、電離真空計、壓力表、氣路系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)由高壓、中壓和低壓真空系統(tǒng)三部分組成,使組分氣體和稀釋氣體的充灌彼此獨立,避免相互玷污。采用性能良好的閥門、壓力表和真空計,盡量簡化氣路,減少接口,以保證系統(tǒng)的氣密性能。采用特殊設(shè)計的氣瓶連接件以減少磨損。
2.氣體稱量裝置
組分氣體的稱量是制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵,由于氣瓶本身質(zhì)量較大(一般為2一20kg),而充人的組分氣體質(zhì)量相對較小(2-20g),因此對天平要求很高。需采用大載荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平稱量充人氣瓶的原料氣體,用電子天平[大載荷(16kg)、感量(0.1g)]稱量充人氣瓶的稀釋氣體。為了準(zhǔn)確稱量質(zhì)量很大的氣瓶中所充填的很少量的氣體,除了對天平有很高要求外,還要求保證一定的稱量量(對于組分氣體質(zhì)量過于小的,采用多次稀釋法配制)。在稱量操作中必須采取各種措施以保證稱量達(dá)到高準(zhǔn)確度。
(1)采用形狀相同,質(zhì)量相近的參比氣瓶進(jìn)行稱量(即在天平的一側(cè)放置一個參比氣瓶,另一側(cè)放待測氣瓶加祛碼,使之平衡)。參比瓶稱量可以抵消氣瓶浮力、氣瓶表面水分吸附、靜電等影響。
(2)在待稱氣瓶一側(cè)進(jìn)行缺碼加減操作,以消除天平的不等臂誤差。
(3)在氣瓶充分達(dá)到平衡后進(jìn)行稱量。
(4)輕拿輕放、保持氣瓶清潔,避免玷污及磨損。
(5)稱量操作進(jìn)行三次,取平均值。
3.氣瓶及氣瓶預(yù)處理裝置
一般采用2L,4L,8L氣瓶充裝標(biāo)準(zhǔn)氣體。氣瓶預(yù)處理裝置用于氣瓶的清洗、加熱及抽空。加熱的溫度在一定范圍內(nèi)可以任意設(shè)置。
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